ФГУП «Центральный научно-исследовательский институт материалов»
Научно-технический отчет
Предварительная оценка эффективности использования триботехнических составов в качестве антифрикционного покрытия для узлов трения»
Первый зам.генерального директора по научной работе д.т.н Суслов М.А.
Директор НИЦ «МИТ» к.т.н. Зеленов Б.А.
Руководитель работы ведущий научный сотрудник, к.т.н. Крылов Б.С.
В спектр исследований триботехнических составов и сырья включены следующие виды анализов:
– Гранулометрический
– Дериватографический
– Химический
– Рентгенографический
В результате этих исследований получены новые данные о процессах в гетерогенных системах с серпентинитом, что позволило уточнить и расширить программу исследований.
К новым данным отнесены:
– Характеристики по термостойкости серпентинитов до структурно-фазового превращения с порогом ограничения 540-670С
– Химическая стойкость серпентинитов в неорганических кислотах и способ их растворения, которое наступало только при определенной последовательности их воздействия в ряду HCl→HF→H2SO4→HCl→HNO3
Показано эффективное влияние триботехнических составов на повышение износостойкости. Это происходит благодаря образованию на поверхности пар трения антифрикционного покрытия.
Доказательством послужили:
– Динамика роста содержания продуктов износа в рабочем масле двигателя без триботехнического состава составляла 1,8мг/час, с триботехническим составом и при длительном ресурсе снижалась в 6крат (0,3мг/час) по данным количественного анализа атомноэмиссионным методом проб дизельного рабочего масла М-14В2 после разной продолжительности работы (до 154 часов)
– Повышение поверхностной твердости пар трения на 4-15единиц HRC и по данным металлографии толщина покрытия составила 4-12мкм
– Электронномикроскопические исследования, которые показали совпадающие данные по толщине формируемого на поверхности трения покрытия из серпентинитных добавок в моторное масло. Локальный анализ элементов покрытий доказывает на его отличие от серпентинита по составу и структуре.
По элементарному составу покрытия отвечали системе Fe-Si-Mn-Cr (на стальных и чугунных деталях) с атомным соотношением 85:1:12,7:1
Высказаны представления о послойном наноразмерном росте покрытий в условиях трения с переходом серпентинитов в аморфные бескислородные стеклоподоные халькогенидного типа структуры.
Покрытие имеет прочное сцепление с металлической основой и удаляется при алмазнос шлифовании.
Сделаны предложения по перспективе применения серпентинитов в научно-прикладных целях.
Оглавление
1. Введение. 7
2. Методы исследований и используемые
приборы. 10
3. Экспериментальная часть. 14
3.1. Исследование АРТ-продуктов. 14
3.1.1. Анализ гранулометрического состава
АРТ – продуктов. 14
3.1.2. Химический состав АРТ – продуктов. 19
3.1.3. Дериватографический анализ
серпентинита и получаемого из
него АРТ – продукта. 25
3.1.4. Рентгенофазовые исследования. 34
3.2. Исследование поверхности пар трения
и покрытий. 35
3.2.1. Макроисследование структуры и
свойств поверхностей, обработанных
АРТ – продуктом в
масле. 35
3.2.2. Коррозионные испытания АРТ-покрытий. 41
3.2.3. Микролокальный анализ химического
состава и структуры покрытия из АРТ – продукта в
парах трения. 41
4. Выводы. 50
5. Заключени 53
6. Используемая литература. 55
7. Приложения. 56
7.1. Техническое задание.
7.2. Дифрактограммы АРТ-продуктов.
7.3. Электронномикроскопия структуры и
состава.
7.4. Экспериментальные данные по трению
ООО «Неосфера».
7.5. Коррозионные испытания покрытий из
АРТ-продуктов, полученных гидродинамическим
способом.
7.6. Установки высокотемпературного
трения «Гном».
7.7. Пояснительная записка к заявке на
ОКР.
7.8. Обоснование по организации НТЦ
«Наноматериалы и нанотехнологии на
основе геоматериалов-серпентинитов.
Введение
ООО «Неосфера НПО» за последние годы выполнил значительный объем прикладных работ по поиску и реализации в задачах трибоники геоматериалов, способных коренным образом изменить условия трения и износа в машинах и механизмах. Одним из объектов использования в работах фирмы стали геоматериалы серпентинитного класса типа Mg3(Si2O5)*(OH)4. К началу проведения настоящей работы по договору № 5130 от 10.03.2006 г. в 0ОО
«Неосфера НПО» уже были разработаны:
– технология измельчения серпентинитов до субмикронных
размеров,
– общие методы очистки,
– технология получения стабильных суспензий с моторным
маслом для использования в практических целях и др.
Это позволило предприятию организовать выпуск опытно-
промышленных партий порошков из серпентинита разной
грануляции под торговой маркой АРТ (автоматический
реконструктор поверхности трения) и провести их широкое
опробование в двигателях, редукторах машин и т.п. для улучшения
триботехнических пар трения.
К настоящему времени имеется информация о российских
работах по прикладному использованию геоматериалов для защиты
от износа, как называют авторы этих работ — «природных гидратов»
(Авторы открытия 1984 г. «Эффект низкого трения гидратов по
стали» Маринич Т.Л., Ревнивцев В.И., Гаркунов Д.Н. и др.) [1].
Эффект защиты от трения они объясняют за счет образования
«псевдолегированного» слоя внедрения в стальную трущуюся
поверхность. Были засвидетельствованы положительные результаты
испытаний серпентинита в двигателях [2].
Однако эти работы до сих пор не доведены до комплексных обоснованных рекомендаций к применению.
Исследования серпентинитов, их свойств вплоть до высоких температур, в том числе на парах трения проведены (по нашим сведениям) впервые в настоящей работе.
Работу предусматривалось выполнять по договору № 5130 в 2 этапа; в настоящем отчете приводятся материалы исследований по первому этапу.
Работу согласно техническому заданию (приложение 1) на начальной стадии выполнения по согласию сторон решено было дополнить дериватографическими и коррозионными исследованиями серпентинитов и покрытий из них, полученных гидродинамическим способом.
Эксперименты выполнены:
- на исходном природном серпентините типа АРТИ (по терминологии ООО «Неосфера НПО»,
- – очищенном (рафинированном) серпентините марок АРТ1, АРТ5, АРТ10, АРТ20.
Для исследования пар трения испытания на образцах Стороны сочли целесообразным заменить исследованиями деталей дизеля после разного периода работы в масле М-14В2 с добавлением АРТ-продуктов:
- цилиндр (серый чугун),
- кулачковый вал (серый чугун),
- колесо водяного насоса (алюминиевый сплав типа АЛ-2).
Это несколько усложнило подготовку образцов для исследований и пока не. позволило выявить предельные нагрузки (до задира) в парах трения.
Но обогатило практическую результативность работы данными по динамике относительного износа пар трения (строго по эксперименту – по росту продуктов износа в масле) при эксплуатации наиболее быстроизнашиваемых деталей в дизельном двигателе.
В целом по вопросам трибоники имеется большое количество публикаций, патентов, монографий, в том числе и справочных пособий, и их число с каждым годом нарастает.
Например, В монографии [3] приводится большой экспериментальный материал по трению и износу применительно к широкому марочному составу сталей с различными видами упрочнения.
Автор делает хороший анализ существующих испытательных машин и отличает их низкую унификацию как по видам трения, так и конструкции. Однако единого подхода к износу при трении даже только для сталей существующая испытательная техника не позволяет выявить и обосновать.
Обилием частных решений по защите от трения отличаются даже справочные пособия [4, 5] и самые последние публикации трудов конференций [6].
В общем виде начало разрушения поверхности трения формируется с микровыступов в микрообъеме материала и с накоплением повреждаемости поверхности в зависимости от интенсивности нагрузки и наработки трибопары.
В нашем случае исследований применение средства защиты от износа — серпентинитов более позволяло надеяться на их своеобразную особенность быть барьером к деградации поверхности трибопар.
Хотя в техническом задании (п. 3.2.1) предусматривалось определять «критическое внедрение в матрицу АРТ-составов до растрескивания слоя», используя общие описания механизма работы, при трении геоматериалов из публикации [1] , что в наших исследованиях пока не подтвердилось.
2. Методы исследований и используемые приборы
Метод оптической микроскопии выполнялся при 4х разных увеличениях:
70, 300, 700 и 1200 крат, используя микроскоп МТКФ-1 с телевизионной
оптической системой ОСТ-1200 в составе Российского Государственного
эталона ГЭТ 164-2003. Программное обеспечение для обработки
результатов измерений применяли Strixer Image Processor 1.02.
Погрешность определения размеров в Государственном эталоне не
превышает 20 нм или 0,02 мкм.
Электронная микроскопия проводилась при увеличениях 5000, 10000 и
50000 крат на приборе Кванта-200. Разрешающая способность – до 20 нм,
поэлементный анализ — от бора до урана периодической системы
элементов.
Дериватографический анализ выполнялся на дериватографе Q-1500D
производства венгерской фирмы МОМ на пробах 250 мг нагревом на
воздухе со скоростью 10 и 15 град./мин.
Химический анализ проводился на полностью растворенной в
неорганических кислотах пробе в виде жидкой фазы, которую переносили
в колбу на 100 см? и доводили до метки дистиллированной водой.
Подготовленную таким образом пробу анализировали на атомно-
эмиссионном спектрометре «ЭРИДАН 500».
Спектрометр «ЭРИДАН 500» представляет собой многоканальный
автоматизированный атомно-эмиссионный спектрометр с источником
возбуждения спектров – индуктивно связанной плазмой (ИСП), и
предназначен для эмиссионного спектрального анализа сложных веществ
(метод ИСП-АЭС). Спектрометр используется для количественного
спектрального — анализа практически любых веществ — после
предварительного перевода их в раствор или взвесь.
Система данных, реализованная на базе IBM совместимого персонального
компьютера (ПК), обеспечивает автоматическое измерение спектров с
занесением результатов измерений в базу данных, тестирование,
управление всеми системами спектрометра, оптимизацию режимов
измерения, математическую обработку спектральных данных, работу со
спектральной базой данных, графическое представление спектров на
дисплее и получение твердой копии результатов измерения на принтере.
Спектрометр «Эридан 500» обеспечивает:
– одновременный многоэлементный анализ сложных веществ;
-высокую производительность анализа (сотни элементоопределений в
течение одного часа);
-чистоту анализа, за счет безэлектродного разряда;
– Небольшие значения межэлементного влияния и матричного эффекта;
‚ высокую стабильность и воспроизводимость результатов анализа
(относительное стандартное отклонение 1 -2%);
– широкий (шесть порядков) диапазон линейности зависимости сигнала
от содержания определяемых элементов в анализируемом веществе;
-Высокую чувствительность анализа, для которого типичными
являются пределы обнаружения, представленные в табл. 2.1..
С использованием метода ИСП-АЭС, реализованного в спектрометре
«Эридан 500», проводились сравнительные исследования химического
состава сырья и обработанной пробы серпентинита по основным катионам
и примесям.
Аналитические возможности спектрометра «Эридан 500»
Рентгенофазовые исследования состава проводили с помощью
рентгенофазового метода анализа на дифрактометре ДРОН-3 с
использованием Сик, излучения с никелевым фильтром. Скорость
вращения счетчика составляла 8 град/мин., усиление 103/1.
Для идентификации фаз использовали данные технической
литературы, картотеку JSPDS и компьютерную программу ОАО
«Буревестник».
Расшифровка дифрактограмм заключалась В расчете
межплоскостных расстояний и — относительных — интенсивностей
рефлексов и соотнесении их с эталонами картотеки. Погрешность
метода рентгенофазового анализа < 5%.
При исследованиях продуктов износа в масле двигателя применялся
атомно-эмиссионный метод с индуктивно-связанной плазмой. При этом,
использовался нормативный документ —ЦВ5.18.19.01-96. Под названием: «Методика
проведения измерений массовых концентраций металлов методом атомно-
эмиссионной спектрометрии с индуктивно-связанной плазмой в твердых объектах».
В качестве средства измерения применялся ИСП/эшелле
спектрометр прямого отсчета с источником индуктивно-связанной плазмы,
модель «PS1000» (свидетельство о поверке от 15.04.2005 г.).
Для металлографического изучения структуры проб, вырезанных из
деталей трущихся пар в масле с добавкой порошка АРТ, использовали
микроскоп «NEOPHOT-21» при просмотре и фотографировании
микроструктуры с увеличением 100, 400 и 1000 крат.
Предварительно из проб приготовляли микрошлифы согласно
действующей во ФГУП «ЦНИИМ» инструкции [7], созданной для
металлографического исследования металлических материалов на основе
Fe, Al, Ti, Mo, Nb, W, Cu и др., в том числе с покрытиями.
Определение триботехнических характеристик на стальных
образцах “диск-диск“ диаметром 55 мм при ширине 12 мм с
проскальзыванием ≈ 15% относительно другйдруга предварительно
выполнялось на машине трения ИЦ5018 в ООО “Неосфера” по методике
этого предприятия, экспериментальные данные приводятся в
приложении 7.4. Указанная машина трения не дает прямого соответствия
по эксплуатационным условиям работы пар трения, в частности, влиянию
температуры — важнейшего фактора воздействия на термостабильность
органических и минеральных смазок. В связи с этим испытания
перенесены были на натурный двигатель, детали которого были после
разного периода работы подвергнуты анализу.
3. Экспериментальная часть
Экспериментальная часть работы выполнена с использованием методов и
приборов, указанных в разделе 2 отчета, на порошковых материалах
продукта АРТ1, АРТ5, АРТ10, АРТ20 и исходного серпентинита (условное
обозначение АРТИ), а также натурных пар трения двигателя автомобиля
(цилиндра, кулачкового вала, водяного насоса) и моторных масел после
эксплуатации двигателя с разным периодом работы.
3.1. Исследование АРТ-продуктов.
3.1.1. Анализ гранулометрического состава АРТ – продуктов
Размер частиц антифрикционных порошков оказывает существенное
влияние на эффективность защиты поверхности трущихся пар и их
несущую способность по нагрузке. При этом размерный фактор, как
известно, важен для стабилизации суспензионных составов.
Был проведен тщательный гранулометрический сравнительный анализ на
12 пробах основных АРТ – составов (АРТ1,5,10,20) и исходного
порошкового серпентинита.
Результаты распределения (по усреднению 12 проб) размерного ряда
частиц и их вида при увеличении для каждого из продуктов приведены на
рис. 3 (1-11).
Характерные особенности отмечаются у продукта АРТ1, что во всей массе
порошка размер частиц не превышал 5 мкм, а их 96% имели размер до 2
мкм, что свидетельствует о высоком техническом уровне технологии
диспергирования порошков, которой располагает ООО «Неосфера НПО».
Также высокий уровень (>50%) порошков составлял размером до 2-3 мкм в
продуктах АРТ5 и АРТ10, а весь размерный ряд порошковой массы составлял до 6-7 мкм.
Для наглядности приводится графическая зависимость принципиально
разных по размерной стабильности порошков АРТ1, АРТ5 и АРТ20,
совмещенных на одном рис.3.12. Порошки АРТ – продуктов, как видно на
оптическом изображении при большом увеличении (рис. 3 (2, 4, 6, 8)),
имеет правильную круглую форму, а исходный серпентинит (АРТИ) имеет
неопределенную форму (рис. 3 (10,11)). Круглая форма порошков
позволяет в условиях трения иметь более низкое трение качения, чем при скольжении.
3.1.2. Химический состав АРТ – продуктов
На первой стадии исследования химического состава проводился поиск
способов полного вскрытия проб серпентинита. То есть полного (без
остатка) их растворения — перевода в жидкую фазу для последующего
анализа. Попытки полного — растворения в плавиковой
(фтористоводородной) кислоте (HF) не увенчались успехом . В HF
растворяется всего примерно 30 % – 35 % от массы исходной пробы.
Экспериментально была отработана следующая технология полного
растворения серпентинита:
Навески образцов массой по 0,5 г помещали в тефлоновый стаканчик,
смачивали дистиллированной водой и сначала добавляли 10 см3 соляной
кислоты.
Выдерживали пробу при температуре 260 °С в течение 5-10 мин.
Затем добавляли 10 см3 фтористоводородной кислоты и продолжали
нагревание примерно 15 мин.
Далее добавляли еще 10 см3 серной кислоты
в соотношении ( 1:1) и упаривали пробу досуха, до исчезновения белых
паров.
После упаривания охлаждали пробу, затем добавляли 10 см3
соляной кислоты и выдерживали при температуре 260 °С в течение 5-10
мин.
После этого добавляли 1 см3 азотной кислоты и выдерживали при
нагревании до полного разложения пробы.
Таким образом, алгоритм отработанной технологии полного растворения
серпентинита (как исходного сырья, так и обработанной пробы) включает
следующий порядок применения сильных минеральных кислот:
HCl→HF→H2SO4→HNO3
По химическому составу между сырьем и усредненной пробой
наблюдаются значительные количественные отличия (табл.3.2),
которые наглядно иллюстрируются расчетными величинами отношений
концентраций элементов в сырье к концентрациям этих же элементов в
усредненной пробе (табл. 3.3). Как видно из данных табл. 3.3, соотношение
концентраций практически всех элементов (за исключением марганца и
лития) после обработки исходного сырья изменилось. При этом,
концентрация основных катионов и ряда примесей (натрия, калия, бария,
железа, стронция, магния, алюминия, кальция, титана) резко или
значительно упала после обработки, тогда как концентрация других
примесей (бора, меди, кадмия и др.), напротив, возросла, причем в
некоторых случаях — значительно (например, концентрация бора
увеличилась после обработки ≈ в 5 раз).
Больше всего после обработки в серпентините упала концентрация натрия
— более, чем на порядок. На втором месте по уменьшению концентрации
после обработки стоят калий и барий, содержание которых уменьшилось,
соответственно, – в 4 и 3,8 раза, на третьем — железо и стронций,
содержание которых уменьшилось после обработки, соответственно, в 3,2
и 3,1 раза. Эти данные (после наработки соответствующей статистики и
утверждения количественных показателей) можно использовать для
установления значимых различий между сырьем и обработанными
пробами, что важно иметь для разработки технических условий на АРТ-
продукт.
Результаты исследования сырья и обработанной пробы серпентинита
Результаты измерений, мг/кг | ||||
Элемент | Проба сырья «АРТИ» | Усредненная обработанная проба «АРТ 10» | ||
Zn | 28 | 40 | ||
Cd | 1,57 | 5,32 | ||
Co | 65 | 70 | ||
Ni | 1492 | 1552 | ||
B | 62 | 297 | ||
Mn | 553 | 553 | ||
Fe | 106790 | 32957 | ||
Cr | 840 | 966 | ||
Cu | 11,6 | 17,5 | ||
Al | 4118 | 1992 | ||
Mg | 218036 | 185480 | ||
Ca | 1866 | 1068 | ||
Na | 4353 | 379 | ||
K | 582 | 145 | ||
Sr | 4,67 | 1,51 | ||
Li | <1,0 | <1,0 | ||
Ti | 20 | 14 | ||
Ba | 13 | 3,4 | ||
Si | 2680 | 3900 |
Соотношение концентраций примесей в средней обработанной пробе и исходном сырье серпентинита
№ п/п | Элемент | Отношение концентраций «сырье/усредненная проба» |
1 | Цинк | 0,7 |
2 | Кадмий | ≈0,3 |
3 | Кобальт | ≈0,9 |
4 | Никель | ≈0,95 |
5 | Бор | ≈0,2 |
6 | Марганец | 1 |
7 | Железо | 3,2 |
8 | Хром | ≈0,9 |
9 | Медь | ≈0,65 |
10 | Алюминий | ≈2 |
11 | Магний | ≈1,2 |
12 | Кальций | 1,7 |
13 | Натрий | 11,5 |
14 | Калий | 4 |
15 | Стронций | 3,1 |
16 | Литий | 1 |
17 | Титан | 1,4 |
18 | Барий | 3,8 |
19 | Кремний | ≈0,7 |
Примечание: выделены те элементы, которых было больше в исходном сырье.
Следует отметить, что обнаружение в сырье и обработанной пробе
стронция заставило провести сравнительное исследование интегральной
фоновой радиоактивности изучаемых проб.
Известно, что средняя фоновая радиоактивность Санкт-Петербурга
составляет (по мощности излучения) 14-15 мкр/час (или 0,14-0,15
мк3в/час), достигая в отдельных районах более высоких значений
(например, у набережной Невы за счет гранитной облицовки – – 50-100
мкр/час или 0,5-1 мк3в/час), оставаясь при этом, в основном, в
совершенно безопасных для населения пределах — 0,5 мк3в/час.
Нами проводилось по 3 параллельных измерения мощности фонового
излучения проб серпентинита с использованием испытанного, поверенного
и внесенного в реестр СИ РФ дозиметра-радиометра «ЭКО-1» с пределами
измерения от 0,15 до 5,0 мк3в/час или от 15 до 500 мкр/час. Установлено,
что обе пробы не являются радиоактивно опасными. Мощность их
излучения практически является фоновой, но при этом несколько
различной, что, возможно связано с неоднородностью сырья и пробы по
естественным. радионуклидам — продуктам распада уранового и ториевого
радиоактивных рядов.
Для сырья получены следующие значения : 0,19; 0,17 и 0,19 мк3в/час,
среднее 0,185 мк3в/час или 18,5 мкр/час.
Для обработанной пробы: 0,20; 0,22 и 0,21 мк3в/час, среднее 0,21 мк3в/час,
или 21 мкр/час. Некоторое повышение фонового излучения обработанной
пробы по сравнению с сырьем может быть связано, на наш взгляд, с 2
причинами (или их совокупностью). Во-первых, это может быть связано с
неоднородностью — исходного сырья по содержанию фоновых
радионуклидов (возможно, усредненная обработанная проба получена из
сырья с более высокой фоновой радиоактивностью, чем та проба сырья, с
которой проводилось сравнение). Во-вторых, в результате обработки
произошло перераспределение элементов, например, содержание нерадиоактивного элемента железа уменьшилось более, чем в 3 раза, а его
место заняли другие элементы, с более высокой фоновой
радиоактивностью.
На наш взгляд, для ответа на вопрос о возможности различения сырья и
обработанных проб серпентинита по фоновой радиоактивности
необходимо еще набрать достаточное количество статистических данных.
Кроме того, необходимо провести низкотемпературные (при Т жидкого
азота) гамма-спектрометрические исследования для идентификации и
количественной оценки всех естественных радионуклидов, составляющих
радиационный фон сырья и обработанного материала.
Кроме того, для окончательных выводов необходимо оценить пределы неоднородности
месторождений серпентинита по фоновой радиоактивности.
Для различения сырья и обработанной пробы можно использовать по
отдельности, в виде выборки или в совокупности следующие методы и
приборы:
– метод оптической микроскопии с микроскопом МТКФ-1 с
телевизионной оптической системой ОСТ-1200, при использовании
фотографического, графического и дисперсионного анализа;
– дериватографический метод. (Что будет показано ниже);
– метод индуктивно-связанной плазмы с атомно-эмиссионной
регистрацией (ИСП-АЭС) с применением специализированных
спектрометров с параметрами не хуже, чем у «ЭРИДАН 500».
Для различения сырья и обработанной пробы можно использовать по
отдельности, в виде выборки или в совокупности следующие
признаки:
– максимальный размер частиц в порошке серпентинита. В
сырье он составляет до 100 мкм, в обработанной пробе почти на порядок
меньше -— до 13 мкм.
– наличие частиц размером от 40 до 100 мкм. В сырье такие
частицы есть, а в обработанной пробе их нет.
– диапазон размеров 96-97 % всех частиц пробы. В сырье этот
показатель – от 1 до 25 мкм, в обработанной пробе – от 1 до 7 мкм.
– дериватографические зависимости в интервале температур от
400 до 700 °C.
– установленные значения концентраций характеристических
элементов (элементов, по которым наблюдаются наибольшие отличия
между сырьем и обработанным материалом -— Na, K, Ba, Fe, Al, Sr и др. —
после наработки представительного статистического материала).
3.1.3. Дериватографический анализ серпентинита и получаемого из
него АРТ – продукта
Главной целью использования дериватографического анализа ставили
получить фазовые изменения.
Также количественные оценки различия как
исходного серпентинита (АРТИ), так и разновидностей АРТ – продуктов в
наиболее значимом для пар трения интервале температур от 20 до 850-
950 °C.
На рис. 3.13 представлены полученные дифференциальные кривые
нагревания образца серпентинита АРТ20.
Из рис. 3.13 видно, что на весовой кривой (TG) можно выделить несколько
участков. В интервале от комнатной температуры до 185 °C отмечается
четко выраженная первая ступенька. Ей соответствуют уменьшение массы
на 2.08 % от исходной, обусловленное удалением адсорбционной воды. На
дифференциальной термической и весовой кривых отмечаются
соответствующие пики с минимумами при 110 и 92 °C соответственно. В
интервале от 190 до 486 °C уменьшение массы происходит по линейному
закону еще на 0.52% и в сумме при 486 °C потеря массы достигает 2.60 %.